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第一組：

實(shí)驗(yàn)思路：實(shí)驗(yàn)采用常規(guī)程序控溫方法嘗試，并采用大功率分子泵，盡量降低腔室內(nèi)的真空度，以降低實(shí)驗(yàn)本底空度

結(jié)果分析：高真空情況下熱電偶絲的蒸氣壓也隨即發(fā)生變化，1500度左右熱電偶絲發(fā)生融化跡象，即導(dǎo)致溫度不準(zhǔn)

第二組：

實(shí)驗(yàn)思路：解決第一組實(shí)驗(yàn)熱電偶過熱導(dǎo)致程序升溫中斷的問題，熱電偶不與樣品直接加熱（原因：當(dāng)溫度達(dá)到1600度左右時(shí)，熱電偶本身會(huì)熔化，導(dǎo)致斷偶，設(shè)備停止加熱）

結(jié)果分析：參考資料2中提到，鎢會(huì)融解在熔化的鉑中

第三組：

實(shí)驗(yàn)思路：解決第二組互熔問題，考慮將鉑絲與鎢絲籃分開，此組隔開材料為氧化鋁

結(jié)果分析：1.用更耐溫坩堝隔開鎢絲籃與鉑絲

         2.采用高純鉑絲降低飽和蒸汽壓

備注：第四----八組樣品為99.99%鉑絲

第四組：

實(shí)驗(yàn)思路：直接在鎢絲籃上噴涂BN薄膜隔絕樣品與鎢絲籃，參考資料5提到BN熔點(diǎn)3000度，符合實(shí)驗(yàn)要求，對(duì)比氧化鋁涂層，BN熔點(diǎn)更高

結(jié)果分析：高真空情況下BN的蒸氣壓也隨即發(fā)生變化，噴涂的BN涂層顆粒間結(jié)合力低，附著力較差，在高真空高溫的環(huán)境下重新變成粉末，無法隔絕樣品和鎢絲籃接觸，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)失敗

第五組：

實(shí)驗(yàn)思路：繼續(xù)更換隔絕材料采用更耐高溫的石墨紙折成圓錐形坩堝放入鎢絲籃中，并噴涂上BN薄膜（此步驟主要是為了隔絕石墨與鎢絲籃，防止石墨導(dǎo)電影響加熱）

結(jié)果分析：石墨紙韌性差易出現(xiàn)裂紋，卷成圓錐狀承托力不夠

第六組：

實(shí)驗(yàn)思路：采用加工石墨坩堝，解決第五組隔絕材料不堅(jiān)固的問題，手工加工了一個(gè)石墨坩堝隔絕樣品與鎢絲籃

結(jié)果分析：考慮手工坩堝過于粗糙，壁厚太大，傳熱性不良，導(dǎo)致坩堝內(nèi)溫度遠(yuǎn)低于實(shí)際加熱溫度

第七組：

實(shí)驗(yàn)思路：更換精細(xì)加工石墨坩堝，解決坩堝壁厚問題，用技術(shù)二部車床加工一薄壁厚（約1.5mm厚）石墨坩堝，重新驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，

結(jié)果分析：在3.2A左右鉑絲即熔化，電流繼續(xù)增加到3.9A都未見有樣品蒸出，故考慮是否基底與蒸發(fā)源距離太遠(yuǎn)

第八組：

實(shí)驗(yàn)思路：重新驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，用一石墨基底放在坩堝口（未采用硅片是怕溫度太高硅融化），拉近基地與蒸發(fā)源距離

第九組：

實(shí)驗(yàn)思路：采用不放保溫層，不放坩堝，樣品直接放在烏絲籃上的快速加熱方式，電流瞬間到達(dá)極限5-10S后關(guān)閉設(shè)備

結(jié)果分析：沉積在硅片電阻表面樣品的電阻如圖，成分待檢測(cè)

第十組：

實(shí)驗(yàn)思路：采用不放保溫層，不放坩堝，不放烏絲籃，樣品本身充當(dāng)加熱元件，鉑絲直接纏繞在加熱柱上。

分析：查閱飽和蒸汽壓與溫度關(guān)系公式：

①已知腔體內(nèi)部真空氣壓約為5*10^-3Pa，1Pa=7.50064*10^-3 mmHg，使用公式（2）

T = 2078.60482℃

②若溫度為1425℃，則P=1.1165*10^-8Pa

③若溫度為1765℃，則P=3.235*10^-5Pa

結(jié)果分析：1.根據(jù)資料，鉑在1425度時(shí)，蒸氣壓為10^-8 Pa，所以現(xiàn)有的真空度還是不夠。

   2. 是否可以采用磁控濺射的方法，這個(gè)市場(chǎng)部做過多次，工藝成熟。

第十一組：

實(shí)驗(yàn)思路：使用直流濺射代替蒸鍍鍍膜。

結(jié)果檢測(cè)：基底有銀白色金屬出現(xiàn)，利用XRD檢測(cè)的濺射為Pt薄膜如下圖。

第十二組：

實(shí)驗(yàn)過程：利用第十一組相同的工藝參數(shù)，對(duì)鉬原件進(jìn)行濺射鍍膜。

結(jié)果：鍍膜前后設(shè)備性能變化圖如下：

鍍膜之前，由于磨芯與基片反應(yīng)，產(chǎn)生其他物質(zhì)影響壓力數(shù)據(jù)，導(dǎo)致曲線抖動(dòng)很大，鍍膜之后曲線比較平滑，說明鍍Pt膜之后，模芯與基片不直接接觸，從而避免產(chǎn)生反應(yīng)。

參考資料：

1.https://zhidao.baidu.com/question/383047107.html

2.https://tech.hqew.com/fangan_1741326《金屬薄膜材料鉑pt》

3.https://max.book118.com/html/2019/0908/8035044015002047.shtm

《薄膜的制備 蒸鍍》

4.https://wenku.baidu.com/view/006e9ff4f80f76c66137ee06eff9aef8941e4893.html《鍍膜材料對(duì)場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡圖像的影響》

5.https://baike.baidu.com/item/%E6%B0%AE%E5%8C%96%E7%A1%BC/4684038?fr=aladdin

特別聲明：

1. 以上所有實(shí)驗(yàn)僅為初步探究，僅供參考。由于我們水平有限，錯(cuò)誤疏漏之處歡迎指出，我們非常期待您的建議。

2. 歡迎您提出其他實(shí)驗(yàn)思路，我們來驗(yàn)證。

3. 以上實(shí)驗(yàn)案例及數(shù)據(jù)只針對(duì)科晶設(shè)備，不具有普遍性。

4. 因?yàn)樯婕氨Ｃ軉栴}，以上數(shù)據(jù)僅為部分?jǐn)?shù)據(jù)，歡迎老師與我們聯(lián)系，我們非常期待和您共同探討設(shè)備的應(yīng)用技術(shù)。