固態(tài)電解質(zhì)電導(dǎo)率測試裝置的構(gòu)建
發(fā)布時間:2020-07-20
(1)氧化物固態(tài)電解質(zhì)陶瓷片
氧化物電解質(zhì)冷壓后仍有較大孔隙,因而其電導(dǎo)率的測試通常需要壓片燒結(jié)成致密的圓片,例Li7La3Zr2O12需要在超過1000 ℃的高溫下燒結(jié)以得到致密樣品,再進行測試,如圖14所示:
(a)首先將燒結(jié)得到圓片的兩個圓面磨平和拋光,使圓片的兩個平面平整干凈,沒有缺損;
(b)用游標(biāo)卡尺和數(shù)顯測厚儀測試圓片的幾何尺寸,得到其面積A和厚度L;
(c)用濺射儀分別在圓片的兩面噴金作為離子阻塞電極,在噴金的過程中,首先要保證圓片兩面保持水平,每個面和濺射源的距離相同且噴金時長一致,以實現(xiàn)相同的噴金效果;其次特別注意圓片的側(cè)面,避免被 Au 濺射,一旦濺射需要用砂紙輕輕打磨掉;
(d)噴金完畢得到光亮的表面,Au 在兩表面均勻致密地分布,其效果用數(shù)字萬用表簡單驗證,保證圓面上的任意兩點之間電子導(dǎo)通即短路;
(e)將得到的“三明治結(jié)構(gòu)”夾在和電化學(xué)工作站相連的夾具上,每次測試需要保證夾在相同位置上(中心)。
(2)硫化物固態(tài)電解質(zhì)陶瓷片
玻璃態(tài)硫化物或玻璃陶瓷硫化物通過一定壓強的冷壓或較低溫度的燒結(jié),就可獲得電導(dǎo)率和體相電導(dǎo)率相近的片狀樣品。圖15所示,為75Li2S·25P2S5 玻璃態(tài)電解質(zhì)的離子電導(dǎo)率和模具壓力的關(guān)系,電導(dǎo)率隨著模具壓力的增加而增大,當(dāng)壓力達到360 MPa時基本與熱壓得到的體相電導(dǎo)率接近。而在測試裝置的構(gòu)建中,Au電極、不銹鋼片、碳紙等方式均有采用。圖16為使用模具測試硫化物電解質(zhì)電導(dǎo)率的過程,圖16(a)為模具的示意圖,模具直徑為10 mm,組裝之后加入150 mg 左右的硫化物電解質(zhì),在300 MPa壓強的保持下進行交流阻抗法的測試,以保證電解質(zhì)和模具的良好接觸。測試之后,通過游標(biāo)卡尺的深度尺進行厚度的測量,大概為1 mm左右。
(3)聚合物(基)固態(tài)電解質(zhì)
聚合物電解質(zhì)通常不能使用濺射等工藝將Au電極引入測試體系中,因而選用不銹鋼片將沖裁的聚合物膜夾在中間,組裝扣式電池進行測試(圖17)。測試裝置幾何尺寸的確定是聚合物電導(dǎo)率測試中的難點。聚合物膜沖裁的直徑大于不銹鋼片,因而面積為不銹鋼片的面積;其厚度較薄,并且實際厚度在組裝扣式電池時由于壓力而發(fā)生較大程度的改變,可以選用下面的測試方法:首先組裝測試之前測量兩不銹鋼片的厚度,在測試結(jié)束后拆開電池,測量兩不銹鋼電極與電解質(zhì)膜的總體厚度,其差值可近似為聚合物電解質(zhì)膜在測試過程中的實際厚度,通常僅為組裝前聚合物膜的1/3~1/4。
內(nèi)容摘自《鋰電池研究中的電導(dǎo)率測試分析方法》
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