科晶文獻角-制備Al2O3納米顆粒的方法
發(fā)布時間:2020-07-16
(1)超聲霧化熱分解法制備Al2O3納米顆粒
將各金屬鹽按制備目標產(chǎn)物所需化學計量比配成前驅(qū)體溶液,前驅(qū)體溶液經(jīng)霧化后,由載氣帶入高溫反應爐中,在反應爐中瞬間完成溶劑蒸發(fā)、熱分解等物理化學過程,最后形成目標產(chǎn)物。
(2)機械球磨法:通過球磨機的轉(zhuǎn)動或振動,磨球?qū)υ线M行反復攪拌、研磨和碰撞,使顆粒細化。球磨也可增加粉體活性、降低反應活化能、誘發(fā)固相化學反應。利用鋁熱反應原理,將Al和Fe2O3粉末按化學計量比混合,在行星式高能球磨機中期末,在球料比為20:1、主盤轉(zhuǎn)速為300rpm、球磨時間為20h的條件下,制得a-Al2O3納米顆粒嵌入Fe基體的復合材料。然后,通過鹽酸腐蝕去除Fe基體,得到平均顆粒尺寸為14.3nm、尺寸分布在2~250nm且完全分散的a-Al2O3納米顆粒。
(3)傳統(tǒng)無壓燒結(jié):粉體原料在高溫作用下拍出氣孔、體積收縮、發(fā)生致密化而形成致密固體的過程。燒結(jié)過程分為3個階段:燒結(jié)初期:顆粒間通過表面擴散、蒸發(fā)凝聚等擴散機制形成燒結(jié)頸,并發(fā)生燒結(jié)頸的長大;燒結(jié)中期:主要包括連通孔洞閉合、孔洞圓滑和孔洞收縮及致密化階段;燒結(jié)后期:主要指孔洞粗化和晶粒長大階段。
(4)放電等離子燒結(jié):給粉體施加壓力的同時,通入脈沖大電流,將等離子活化與熱壓融為一體,從而實現(xiàn)對坯體快速燒結(jié)的方法。特點:通過瞬時產(chǎn)生的放電等離子使燒結(jié)體內(nèi)部每個顆粒均勻地自身發(fā)熱和使顆粒表面活化,升溫速率快,燒結(jié)時間短,因而具有很高的熱效率,可實現(xiàn)材料的快速致密化燒結(jié)。但在燒結(jié)過程中,由于坯體上下端及邊緣接觸高溫區(qū),更易致密,所以會出現(xiàn)燒結(jié)體致密化不均勻等問題。
(5)微波燒結(jié):利用微波具有的特殊波段與材料的基本細微結(jié)構(gòu)耦合而產(chǎn)生熱量,材料的介質(zhì)損耗使材料整體加熱至燒結(jié)溫度而實現(xiàn)快速致密化的方法。微波燒結(jié)加熱溫度場均勻,燒結(jié)體熱應力小,對有些材料而言,當溫度超過臨界溫度時,其損耗因子迅速增大,導致升溫極快,可實現(xiàn)快速燒結(jié)。同時,快速燒結(jié)也有利于材料內(nèi)部形成均勻的細晶結(jié)構(gòu)。但由于材料內(nèi)部不同組分對微波的吸收程度有所不同,微波燒結(jié)還不能用于所有納米陶瓷的制備。
(6)熱壓燒結(jié):將干燥的粉體放入模具中,從單個或多個方向加壓的同時加熱從而實現(xiàn)陶瓷致密化的燒結(jié)方法。熱壓燒結(jié)能降低燒結(jié)溫度,縮短燒結(jié)篩檢,從而抑制晶粒長大,有利于制備晶粒細小的納米晶陶瓷。但其設備復雜,對模具材料要求較高,生產(chǎn)成本高,不利于規(guī)?;a(chǎn)。
(7)兩步燒結(jié)法:操作簡單、成本低、易于實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化等優(yōu)點,被廣泛用于制備納米晶陶瓷。首先將坯體按一定的升溫速度升溫至第一步燒結(jié)溫度T1,不保溫(這時坯體內(nèi)的氣孔處于不穩(wěn)定狀態(tài),趨于收縮),然后降溫至第二步燒結(jié)溫度T2,保溫一段時間t至坯體完成致密化(保溫較長時間,使氣孔排出,且不發(fā)生晶粒長大)。第二步燒結(jié)階段溫度較低,晶界擴散被激活,實現(xiàn)致密化,而晶界遷移卻被抑制,所以不發(fā)生晶粒長大。第二步燒結(jié)階段晶粒尺寸不長大的溫度范圍稱為“動力學窗口”。
不同燒結(jié)方法制備Al2O3陶瓷的優(yōu)缺點及其結(jié)果對比
燒結(jié)方法 | 優(yōu)點 | 缺點 | Al2O3陶瓷的相對密度 | Al2O3陶瓷的平均晶粒尺寸 |
放電等離子燒結(jié) | 燒結(jié)時間短,燒結(jié)速率高 | 燒結(jié)體致密化不均勻 | 99.8% | 500 nm |
微波燒結(jié) | 燒結(jié)體受熱均勻,燒結(jié)速率高,可細化陶瓷材料的晶粒尺寸 | 只適用于部分陶瓷材料的制備 | 99.5% | 1.4 mm |
熱壓燒結(jié) | 燒結(jié)溫度低,燒結(jié)時間短,所得陶瓷材料的晶粒尺寸小 | 設備復雜,成本高 | 98.2% | 49 nm |
兩步燒結(jié) | 操作簡單,成本低,制得陶瓷材料的晶粒尺寸小 | 燒結(jié)時間長,能耗較高 | 99.5% | 36 nm |
內(nèi)容摘自《氧化鋁納米晶陶瓷研究進展》
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